1、将添加剂及称好的试样及添加剂倒入铜坩埚内，顺序为硅钼粉、锡粒0.3g左右（不需称量），样品钢1g、（如做含碳量高的试样，可减少称量，0.2或0.25 g，则除硅钼粉、锡粒外试样表面另须加工业纯铁助熔剂），用坩埚夹夹住坩埚上部移置于坩埚座内，放平。将“手把”向下扳转，使坩埚座托坩埚上升，坩埚法兰沿面炉体下部密封圈吻合密封。
2、将“前氧”“后控”两开关上扳，使氧气进入燃烧系统。检查、调整流量计到需要流量（一般为100升／小时）。
3、按“引弧”按钮（时间控制在0.25～0.55秒之间），使坩埚内试样引弧燃烧。
4、先滴定碳吸收液，始终保持碳吸收杯中溶液为淡蓝色，等碳吸收杯中溶液颜色不变时，再滴定硫标定液，使硫吸收杯中溶液颜色（与SO2气体反应后呈红色）变成亮绿色即可。（注意不可过量）
5、试样测试完毕后，先将“前氧”关闭，待流量计浮子下降至零点再关闭“后控”开关。打开坩埚座，取出坩埚，倒出残渣。