邻苯二甲酸二甲酯酯含量测定

邻苯二甲酸二甲酯酯含量测定
邻苯二甲酸二甲酯酯含量测定

外观的测定：用目测法观察。

酯含量的测定：按GB/T 1665-95增塑剂皂化值及酯含量的测定进行测定。

酯含量的测定试剂

氢氧化钾（GB/T2306）：C（KOH）=1mol/L的乙醇〔95%(V/V)〕溶液，按GB/T603配制。

盐酸（GB/T622）：C（HCl）=1.000mol/L的标准滴定溶液，按GB/T601配制与标定。

酚酞指示剂：10g/L，按GB/T 603配制。

酯酯含量的测定仪器

磨口锥形瓶：250mL，硼硅酸盐玻璃，配磨口玻璃塞子。

水冷却式回流冷凝器：带磨口玻璃接头，与锥形瓶匹配。

移液管：50mL。

滴定管：50mL。

酯含量的测定分析步骤

用同一支移液管，分别吸入50mL氢氧化钾-乙醇溶液于两个干燥的磨口锥形瓶中，各瓶中即时加入5mL的水，并用玻璃塞塞住。用称量瓶称取2.2~2.6g样品（准确至0.0002g），置于其中的一个磨口锥形瓶中。将配有磨口玻璃接头的水冷却式回流冷凝器套在锥形瓶上，在沸水浴中加热1h后取出。将仍然附着冷凝器的锥形瓶冷却至室温。以20mL的水由上至下洗涤冷凝器内部，拆下锥形瓶，再以20mL的水洗涤接头。分别加入0.25mL的酚酞指示液，立即以盐酸标准滴定溶液滴定试样，直至粉红色消失为止，同时作一空白试验。

酯含量按式(1)计算：

M×(V₀-V₁)×C            M×A

酯含量（%）=————————

                  20m                  166.13

式中：M———邻苯二甲酸二甲酯的摩尔质量194.19，g/mol；

V₀———空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;

V₁———试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;

C ———盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

m ———试样的质量，g；

A ———酸度（以邻苯二甲酸的质量百分数表示）；

166.13———邻苯二甲酸的换算系数。

注：减号后面的计算式由于通过计算数值太小，可忽略不计。

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