X荧光光谱仪分析方法是一个相对分析方法,任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性,所以用于制作标准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过程。X射线荧光实际上又是一个表面分析方法,激发只发生在试样的浅表面,必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外,样品的平均粒度和粒度分布是否有变化,样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作,还必须防止样品的损失和沾污。
X荧光光谱仪由样品制备和样品自身引起的误差:
(1) 样品的均匀性。
(2) 样品的表面效应。
(3) 粉末样品的粒度和处理方法。
(4) 样品中存在的谱线干扰。
(5) 样品本身的共存元素影响即基体效应。
(6) 样品的性质。
(7) 标准样品的化学值的准确性。
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