银黄水煎液及其膜分离产物的红外光谱分析
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【摘要】目的从宏观探讨银黄水煎液在膜分离前后的不同,为膜系统的合理性提供实验依据。方法运用红外光谱分析的方法对银黄水煎液及其膜分离物吸收峰峰位、峰高、图谱进行相关系数比较,从谱图整体分析,判断膜分离效率。结果银黄水煎液和膜分离终产物相同峰位较多,相关系数为0.8327。结论银黄水煎液经两种膜除杂、浓缩后,整体成分损失少,膜系统选择合理。
【关键词】银黄水煎液；膜分离；红外光谱
Abstract：ObjectiveTodiscussdifferenceofYinhuangmedicinalbrothanditsmembranefractionfrommacroscopicquality,providereasonableexperimentalbasisformembranesystem.MethodsMethodofinfraredspectralanalysiswasusedtocompareabsorptionpeakposition,peakintensity,correlationcoefficientofspectrogramofYinhuangmedicinalbrothandmembranefraction,judgeseparationefficiencybyoverallanalysisthespectrogram.ResultsTherewasalotsofsamepeakpositionatYinhuangmedicinalbrothandfinalmembranefraction.Theircoefficientcorrelationwas0.8327.ConclusionAfterimpurityremovalandconcentrationbytwokindofmembrane,Yinhuangmedicinalbrothlosealittleingredient,sotheselectionofmembranesystemisreasonable.
Keywords：Yinhuangmedicinalbroth；membraneseparation；infraredspectral
膜分离技术具有操作简单、分离效率高等优点。为探讨膜分离技术在复方中药制剂中应用的可行性,前期实验我们以金银花、黄芩合煎液(银黄煎液)为考察对象,以方中有效成分绿原酸和黄芩苷为指标成分,采用高效液相色谱法进行含量测定,以指标成分的转移率表示超滤膜、纳滤膜分离效率,并以此作为两种膜对银黄煎液除杂、浓缩可行性考察的依据[1-2]。本实验采用红外光谱分析方法,对银黄水煎液及其膜分离物的图谱进行比较研究,从宏观变化上进一步确定组合膜分离的可行性。
1仪器与试药
SpectrumGX傅里叶变换红外光谱仪(PerkinElmer公司),DTGS检测器。自制银黄水煎液、超滤透析液、超滤截留液、纳滤透析液、纳滤截留液。
2方法与结果
2.1供试品的制备
银黄煎液、超滤透析液、超滤截留液、纳滤透析液、纳滤截留液均冷冻干燥去除水分[2]。
2.2样品测定
取样品1～2mg加入200mg溴化钾,混合研磨成均匀粉状,
8GPa左右的压力2～5min压片。测定范围4000～400cm-1,SPD速度2cm/s,增益为1,扫描信号累加16次,分辨率4cm-1。
2.3结果
(见图1、表1)表1供试品红外二阶导数光谱相关系数表(略)
3讨论
红外二阶导数光谱可以提高谱图的分辨率,放大红外谱图中不明显的、微小的差异,能进一步确定相似样品体系中存在的成分差异。如图1所示,银黄煎液、超滤透析液、纳滤截留液整体峰形较相似,其余两个差异较大,尤其是纳滤透析液峰形接近溴化钾空白片。银黄煎液有20个吸收峰,超滤透析液有15个吸收峰,共有峰13个峰,相关系数为0.9001；纳滤截留液有18个吸收峰,与超滤透析液共有峰为11个,峰强也相近,相关系数为0.8977。较多的共有峰和较高的相关系数说明银黄煎液经过超滤膜除杂后绝大部分成分进到透析液中,而此超滤透析液通过纳滤膜浓缩后绝大部分成分留在截留液中,透析过去的无色透明液体仅有少量成分。超滤截留液图谱与银黄煎液的相关系数仅0.5436,因为截留液中主要是植物纤维多糖等大分子杂质,它们在原煎液中含量少以致被其它峰覆盖,而经过超滤膜后,被截留并占主要组分的植物纤维多糖吸收峰明显显现出来。超滤透析液和截留液在主要归属于C-O的伸缩振动和糖环骨架振动的900～1200cm-1区域的吸收峰差异明显,表明其含有的多糖类成分不一样。另外,在1757cm-1、1441cm-1、1227cm-1、832cm-1处超滤截留液有较强的吸收而其它图谱均没有,这些峰代表哪些大分子物质,还有待进一步分析。
银黄煎液经过两个膜处理后得到澄明度较好的浓缩液,所得浓缩液有效成分收率黄芩苷84.12%,绿原酸91.30%,处理前后两液红外图谱相关系数0.8327,两种分析方法所得数据从不同角度说明两个膜在除杂、浓缩的同时能很大程度保留原液中多数复杂成分而不仅仅是有效成分,符合中药需要多成分协同作用的特点。中药的整体用药性决定了其整体质量评价的必要性,红外指纹图谱能从整体化学成分差异程度的大小来说明提取分离等措施是否合乎要求,红外光谱法在物质宏观推断分析方面比其它分析方法更简便、准确且容易推广。
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