1 二手高效液相色谱仪测定头孢
Waters2695+2996高效液相色谱仪，包括Waters2695四元泵、在线真空脱气机、柱温箱、自动进样器；DAD 检测器和Empower化学工作站（美国沃特世公司）；头孢克洛δ-3-异构体对照品（中国药品生物制品检定所，批号：130494-200402）；头孢克洛胶囊（回音必集团浙江亚东制药有限公司，规格为0.25 g,批号：050816、 0509001、0509002、0509003）。
2 方法与结果
2.1 二手高效液相色谱仪测定头孢的色谱条件
色谱柱：Cosmosil ODSQB柱（250 mm×4.6 mm, 5μm），流动相：磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾 6.8 g,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调节pH 至3.4）-乙腈(90:10)，流速：1 mL/min,紫外检测波长：254 nm，进样量：20μL。
2.2 系统适用性试验
精密称取头孢克洛对照品和头孢克洛δ-3-异构体对照品适量，加流动相溶解并制成每1mL中含头孢克洛和头孢克洛δ-3-异构体各约0.2 mg的混合溶液，进样，记录色谱图。中国药典规定，头孢克洛和头孢克洛δ-3-异构体的色谱峰分离度（R）应大于 1.5，而理论塔板数按头孢克洛色谱峰计算不低于 1500。试验结果，头孢克洛和头孢克洛δ-3-异构体的色谱峰R为3.48，理论塔板数为11350。
2.3 标准曲线的制备
精密称取头孢克洛对照品（含量94.0%）巧1119 9 置50 mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取此液1、2、3、4、5 mL，置5 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀作供试液，进样，记录色谱图，结果见表1。以供试液浓度（C)为横坐标，峰面积（A）为纵坐标，计算得回归方程：A＝26550 C +20.452，r=0.9998，可见头孢克洛浓度在0.0564 ～0.282 g/L范围内与其峰面积呈线性关系。