凯氏定氮仪测定土壤的氮含量
1 前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,需要检测土壤的氮含量[1]。
2 样品信息
土壤标准样品1,标准值:1.07±0.1 g/kg(检测全氮含量)
土壤标准样品2,标准值:1.52±0.1 g/kg(检测全氮含量)
3 仪器与试剂
3.1 仪器
SKD-1000全自动凯氏定氮仪,SKD-20S2红外石英消化炉,分析天平等
3.2 试剂
硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,400g/L 氢氧化钠溶液,硫酸铜硫酸钾混合催化剂,0.05mol/L 盐酸标准滴定液。
4 实验方法
4.1 取样
取1g(**至0.1mg)左右的样品,加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g,再加浓硫酸10ml。
空白放相同的催化剂和浓硫酸。
4.2 消化前处理
将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上,盖好排废装置,设定红外石英消化炉参数如表 1 所示:
表1 消化炉参数设置
程序段
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温度℃
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时间min
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程序段1
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180
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5
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程序段2
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250
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5
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程序段3
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350
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10
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程序段4
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410
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90
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4.3 测试
消解完成后,待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足,同时做仪器空白,待仪器空白稳定后,可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表 2 所示:
表2 定氮仪参数设置
稀释液
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碱
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蒸馏时间
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蒸馏功率
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蛋白系数
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标准酸
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标准酸浓度
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样品重量
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40ml
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45ml
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6分钟
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100%
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1
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盐酸
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0.05270mol/L
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g
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5 结果与讨论
5.1 实验结果
实验选取的蛋黄软磷脂样品经消解、蒸馏、滴定,得到实验结果如表 3 所示:
表3 实验结果
样品名称
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测量次数
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重量g
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测量值%
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平均值%
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测量重复性RSD(≤0.5%)
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标准值%
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土壤标准样品1
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1
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1.02430
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0.11281
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0.11271(1.1271g/kg)
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0.09%
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1.07±0.1 g/kg
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2
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0.99400
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0.11261
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土壤标准样品2
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1
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1.01740
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0.15428
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0.15405(1.5405g/kg)
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0.15%
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1.52±0.1 g/kg
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2
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1.01750
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0.15383
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5.2 实验结论
本次测试的土壤标准样品1氮含量为0.11271%(1.1271g/kg),RSD值为0.09%,测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%,符合标准值要求(1.07±0.1 g/kg)。土壤标准样品2氮含量为0.15405%,RSD值为0.15%,测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%,符合标准值要求(1.52±0.1 g/kg),表明该土壤样品氮含量检测合格[2]。
6 参考文献
[1] HJ 717-2014.《土壤质量 全氮的测定 凯氏法》.中国环境科学出版社,2015(01).
[2] GBT 33862-2017 全(半)自动凯氏定氮仪[S].