原理：
试剂
1. 混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇溶液中，另取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇溶液中。取两份甲基红溶液与l份亚甲蓝溶液混合后，此混合指示剂一月配制一次。
2. 硫酸标准溶液1/2H2S04=0.020mol/L：取1+9H2S04溶液5.6mL于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。准确浓度按下述步骤进行标定：称取约0.5g(称准至0.0001g)无水Na2C03基准试剂(使用前在180℃烘干2h)，溶于新煮沸并放冷的水中，转移至500mL容量瓶中，稀释至标线。移取25.00mLNa2C03溶液于150mL锥形瓶中，加25mL水，加1滴0.05％甲基红指示剂，用H2S04溶液滴定至淡桔红色为止。记录用量，平行滴定三次，用下式计算H2S04溶液的浓度：
式中，W—碳酸钠的重量， g；V——硫酸溶液的体积， mL。
步骤
1. 水样的测定
蒸馏预处理时以H3B03溶液为吸收液的全部蒸馏液中加入2滴混合指示剂。用已标定过的H2SO4标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录用量。
2. 空白试验
取经蒸馏顶处理过的空白试样，用H3B03溶液为吸收液的全部蒸馏液，同水样测定步骤相同进行滴定。
计算
氨氮（N,mg/L）
式中，V1一滴定水样时消耗硫酸溶液的体积， mL；V0—滴定空白试验消耗硫酸溶液体积， mL； c—硫酸溶液浓度，mol/L；V一水样体积，ml；14一氨氮摩尔质量