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普碳钢中砷元素的分析方法

 

普碳钢中砷元素的分析方法
        分析普碳钢中0.005---0.15%的砷元素含量一般采用砷钼杂多蓝萃取比色法进行，方法中选用高氯酸、硝酸溶解试样并冒高氯酸白烟后，在1当量浓度的盐酸介质中，磷先被正丁醇—氯仿萃取分离；五价砷与钼酸铵作用生成黄色砷钼杂多酸，被正丁醇—乙酸乙酯萃取；接着加入氯仿为增重剂使有机相比重增大，分层清澈，最后用氯化亚锡将砷钼杂多酸还原为砷钼杂多蓝并且反萃取入水相中来进行砷的测定。
方法所需试剂：高氯酸、硝酸（1+1）、盐酸（1+4）、正丁醇---氯仿（1+3）、钼酸铵溶液5%、正丁醇---乙酸乙酯（1+1）、氯仿、氯化亚锡溶液1%。
分析方法注意事项：
1、含砷小于0.02%的试样，称样100毫克，含砷大于0.08%的试样，称样25毫克。
2、高氯酸冒烟蒸发至近干步骤必须掌握一致，不要蒸发的太焦，以免部分盐类不能溶解。
3、此方法盐酸酸度在0.8---1.2N左右最佳，大于或小于这一酸度范围都将使萃取不完全。
4、砷的萃取与正丁醇—乙酸乙酯的用量有关，加入15毫升正丁醇—乙酸乙酯可以萃取0.2%一下的砷。

南京同普分析仪器制造有限公司

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