钢铁中硅的测定方法

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点击量: 160058 来源: 南京恒瑞分析仪器有限公司

一)普通钢中硅的钼兰光度法
  1.试剂
  硝酸:(1+3) 钼酸铵溶液:(5%) 草酸:(5%)。
  硫酸亚铁铵溶液:(6%),每100ml中加硫酸(1+1)1ml
  硅标准溶液:Si 0.5 mg. ml-1。称取纯二氧化硅1.0695 g,加无水碳酸钠10 g于铂坩埚中熔融,冷却,用水浸出,于量瓶中稀释至1000ml。溶液贮于塑料瓶中。或称取硅酸钠(Na2SiO3.9H2O)5 g,溶于水中后,滤入于1000 ml量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀后贮于塑料瓶中。前法配置的可不必标定,后法配置的溶液准确含硅量须用重量法标定。标定方法如下:取硅的标准溶液100ml二份于250ml烧杯中,加入硫酸(1+1)20ml,加热蒸发至冒浓的白烟并维持5分钟,冷却,加水120ml,加热溶解盐类,用定量滤纸过滤,热水洗净,将滤和液洗液再按上述方法蒸发冒烟过滤,将两次沉淀连同滤纸一并置于已称重的铂坩埚或瓷坩埚中于1000℃燃烧至恒重。
  2.操作步骤:
  称取试样0.2000 g,于125 ml锥形瓶中,加硝酸15 ml,低温加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却,移入100 ml量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
  显色液:吸取试液10 ml,于50 ml量瓶中加钼酸铵溶液5 ml,于沸水浴上加热30秒,冷却,加草酸溶液10 ml,摇匀,硫酸亚铁铵10 ml,以水稀至刻度,摇匀。
  空白液:吸取试液10 ml,于50ml量瓶中,加草酸溶液10 ml,钼酸铵溶液5 ml,硫酸亚铁铵10 ml,,以水稀至刻度,摇匀。
  用1cm比色皿,于680nm波长,以空白液为参比,测量其吸光度。从检量线查得试样的含硅量。
  检量线绘制:称取不同含硅量的标准钢样,按上述方法溶解,显色、测定其吸光度,根据所得结果,绘制曲线。或称取0.2 g纯铁或已知含低硅的试样若干份,按方法溶解,依次加入硅标准0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 ml,稀释至100 ml。分别吸取10 ml溶液一份,按上述方法显色,测定吸光度,并绘制检量线。每ml硅标准溶液含相当于硅含量0.25%。
  3.附注
  (1)本方法适用于含硅量不大于0.7%的试样,用硝酸溶解试样硅量高时容易脱水,使结果偏低。当试样中含硅量达0.7—1.2%时可改称0.1g,测得结果按上述检量线加倍计算硅含量,如改用硫酸(5+95)30 ml溶解试样,按方法同样操作,可允许测定稍高的含硅量。
  (2)如果采用室温显色,在显色时需适当降低酸度,所以在加钼酸铵前先加水15ml,加入钼酸铵放置10分钟,室闻低于10℃时放置30分钟以上。
  (3)测定范围:硅含量0.1—1.0%。
(二)合金钢中低含量硅钼兰光度法
  1.试剂:
  硫硝混合酸:500 ml水中,加入硫酸50 ml及硝酸50 ml,冷却后以水稀释至1000 ml,摇匀。
  高锰酸钾溶液:(4%)。
  亚硝酸钠溶液:(10%)。
  钼酸铵溶液:(10%),贮于塑料瓶中。
  草酸溶液:(10%)。
  硫酸亚铁铵溶液:(6%),每100ml中加硫酸(1+1)6滴。
  硅标准溶液:Si 0.10mg. ml-1,见普通钢分析方法中硅的测定。
  2.操作步骤:
  称取试样0.5000g于100ml锥形瓶中,加混合酸30ml,加热溶解,滴加高锰酸钾溶液氧化至有二氧化锰沉淀,加亚硝酸钠溶液还原至溶液澄清,煮沸驱尽氮化物,冷却,移入50ml量瓶中,以水稀至刻度 ,摇匀。
  显色液:吸取试液10 ml于50 ml量瓶中,加钼酸铵溶液8 ml,静置20分钟,加草酸溶液20 ml,摇匀(待钼酸铁沉淀全溶后),随即加硫酸亚铁铵5ml,以水稀至刻度,摇匀。
  空白液:吸取试液10 ml,于50ml量瓶中,加草酸溶液20 ml,钼酸铵溶液8 ml,硫酸亚铁铵5ml,,以水稀至刻度,摇匀。
  用1cm比色皿,于600--680nm波长,以空白液为参比,测量吸光度。在检量线上查得试样的含硅量。
  检量线绘制:称取纯铁(硅含量小于0.001%)0.5000g数份,分别置于100 ml锥形瓶中,依次加入硅标准溶液0.0, 1.0,2.0,3.0,4.0 ,5.0ml,按上述操作步骤溶解,氧化,50 ml量瓶中稀释至刻度。分别吸取10 ml溶液按上述方法显色。测定吸光度。每ml硅标准溶液含相当于硅含量0.02%。也可以用相应标准钢样按操作步骤绘制检量线。
  3.附注
  (1)应选择耐高温耐强酸的玻璃器皿为好。*好用铂金器皿或聚氟乙烯塑料杯。
  (2)加草酸溶液后,必须在30秒至2分钟内加入硫酸亚铁铵溶液,高磷试样宜放置1分钟后再加硫酸亚铁铵溶液。
  (3)试样含钨、铌时,静置澄清干过滤。
  (4)本法适用于含硅量0.01—0.10%
(三)合金钢中高含量硅钼兰光度法
  由于高硅试样用硝酸溶解时硅容易成硅酸状态析出,应改用稀硫酸溶解。
  1.试剂:
  硫酸:(5+95)。
  硝酸:(3+5)。
  钼酸铵溶液:(5%)。
  草酸溶液:(5%)。
  硫酸亚铁铵溶液:(6%),每100ml中加硫酸(1+1)6滴。
 
  硅标准溶液:Si 2mg. ml-1
  2.操作步骤:
  称取试样0.2000g,于250锥形瓶中,加硫酸80 ml,加热溶解后,小心加入硝酸8 ml,加热煮沸约1分钟,驱除氮氧化物,冷却后,移入100 ml量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
  加热显色法:
  吸取试样2ml于150ml锥形瓶中,加硫酸1.0ml,水7ml,钼酸铵溶液5ml,于沸水浴中摇动加热30秒,流水冷却后,加草酸溶液10ml,水25ml,硫酸亚铁铵溶液5ml,摇匀。
  室温显色法:
  吸取试样2ml于150ml锥形瓶中,加硫酸1.0ml,水32ml,钼酸铵溶液5ml,放置10分钟,(室温低于10时,放置30分钟以上),加草酸溶液10ml,待钼酸铁沉淀溶解后立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml,摇匀。
  用1cm比色皿,于600--680nm波长,以空白液为参比,测量吸光度。在检量线上查得试样的含硅量。
  检量线的绘制:称取0.2000g纯铁或已知低含量硅的钢样数份,依次加入硅标准溶液1.0,2.0,3.0,4.0 ,5.0ml(Si2mg. ml-1),按上述操作步骤溶解,氧化,于量瓶中稀释至100ml,分别吸取2ml此溶液,按上述方法显色测定吸光度,每ml硅标准溶液含相当于硅含量1.0%。
  或称取不同含硅量的标准钢样,按上述方法溶解,显色、测定其吸光度,根据所得结果,绘制曲线。
  3.附注:
  (1)用稀硫酸溶解,硝酸氧化后如仍有不溶黑色碳化物存在,对测定没有影响。
  (2)本法适用于含硅量1.0—4.5%。