PH计校准方法均采用两点校准法

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点击量: 184022 来源: 北京卓信伟业科技有限公司
PH计校准方法均采用两点校准法
尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是准缓冲pH7标液,**种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择**种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液。
   其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:
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 温度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
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 10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
 15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
 20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
 25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
 30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
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    校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:
    ⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.
    ⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.
    ⑶定位或斜率调节器被误动;
    ⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;
    ⑸换过电极后;
    ⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。
PH计校准时,首先要使用PH7的标准缓冲溶液对PH计电计进行定位,然后根据PH计所要测量的溶液酸碱性来确定**种标准缓冲溶液的PH值,如待测溶液为酸性溶液,则选择PH4的标准缓冲溶液,如待测溶液为碱性溶液,则选择PH9的标准缓冲溶液。
 
 
一、正确使用与保养电极
目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:
复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交*污染,影响测量精度。
测量中注意电极的银氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
 
二、标准缓冲液的配制及其保存
pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1pH计测量,则可以用普通蒸馏水。
配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。
配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。
 
pH标准缓冲溶液特点:
标准溶液的pH值是已知的,并达到规定的准确度。标准溶液的pH值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数。溶液的制备方法容易。
1. PH 4.00325邻苯二甲酸氢钾可配制250ML 溶液
2. PH 6.864 25混合磷酸盐可配制250ML 溶液
3. PH 9.182 25硼酸可配制 250ML 溶液
4.电极浸泡液:3M氯化钾溶液
PH计的标准缓冲溶液保存时间大约为2到3个月,检查PH计标准缓冲溶液是否失效,应观察溶液内是否有浑浊、发霉或沉淀的现象,一旦出现以上现象PH标准缓冲溶液就不能继续使用了。