熔融指数仪的工作原理、操作步骤及注意事项

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                                   熔融指数仪的工作原理、操作步骤及注意事项

一、 工作原理
  塑料熔体在规定的温度和负荷(压力)作用下,10min通过标准口模的质量(g)称为该塑料的 熔体流动速率 (MFR),测得结果表示为:g/10min。
  该项检测常用于衡量塑料在熔融状态下的流动性和熔体粘度的大小,以预测热加工时流动的难易、充模速度的快慢等工艺问题。同时,由于熔体流动速率与聚合物相对分子质量高低有密切关系,对于相同分子结构的聚合物,熔体流动速率越大,平均相对分子质量越小,因此,熔体流动速率还可以作为制品选材或用材的参考依据。


二、 操作步骤
  (1)将仪器调至水平,清洁仪器、工作台和工具。
  (2)开启电源,一般指示灯亮,表示仪器已接通电源。

表1    熔体流动速率标准实验条件


序号

标准口模内径/mm

口模系数/(g·mm2 )

试验温度/℃

负荷/kg

1

1.180

46.6

190

2.160

2

2.095

70

190

0.325

3

2.095

464

190

2.160

4

2.095

1073

190

5.000

5

2.095

2146

190

10.000

6

2.095

4635

190

21.600

7

2.095

1073

200

5.000

8

2.095

2146

200

10.000

9

2.095

2146

220

10.000

10

2.095

70

230

0.325

11

2.095

258

230

1.200

12

2.095

464

230

2.160

13

2.095

815

230

3.800

14

2.095

1073

230

5.000

15

2.095

70

275

0.325

16

2.095

258

300

1.200

  注:①料筒内径在9.5~10.0mm之间,负荷按下式计算:
  m=k.D2/d4  (1)
  式中m——负荷,g
  k——口模系数,g·mm2
  D——活塞头直径,mm
  d——标准口模直径,mm
  ②有关各种塑料的试验条件按表1序号选用:
  聚乙烯  1,2,3,4,6
  聚甲醛  3
  聚苯乙烯  5,7,ll,13
  ABS  7,9
  聚丙烯  12,14
  聚碳酸酯  l 6
  聚丙烯酸酯  8,11,13
  纤维素酯  2,3
  聚酰胺  10,15
  (3)校正温度。熔体流动速率试验,炉体温度设定和控制是通过旋动定值控制旋钮来实现的。当加热电流表有指示电流时,说明电炉正在加热。一般控温旋钮以每周50℃设计,不在50整数倍处的用校正倍数微调。
  始加热时,可采用“快速加热”档,同时把料筒放入炉内,并从“温度计外插孔”插入温度计(直接观察用)。待炉体温度接近选定温度时,指示红绿灯交替闪亮。此时,应把开关拨至“自动控制”档,5—7min后便可稳定在选定的温度上。
温度是否平衡可以从外插温度计监测,也可以从加热电流表进行监视。炉温与选定温度相差大,炉体会快速加热。这时,可看到加热电流表通过的电流较高,并且随着炉温接近选定温度,电流逐渐下降。炉温越接近选定温度,加热电流就越小,加热电流指示���零,证明停止加热。当热量消耗趋于平衡时,加热电流也相应稳定在某一小格范围内。只有当选定温度等于标准方法规定的试验温度,并且完全稳定后才能进行试验。
  (4)装入标准口模,插入活塞杆,此时温度有所下降。待温度回升到选定温度并至少恒定15min才能加料试验。
  (5)称取试样,每次加料量可根据预计熔体流动速率范围而定,参考表2。

表2  试样加入量与切样时间间隔


流动速率/(g/10min)

试样加入量/g

切样时间间隔/s

0.1~0.5

3~4

120~250

>0.5~1.0

3~4

60~120

>1.0~3.5

4~5

30~60

>3.5~10

6~8

10~30

>10~25

6~8

5~10

  (6)将试样从漏斗加入料筒,此时料筒温度较高,加入时粒料容易粘附,操作必须快速利落,并必须不断用活塞压紧。标准方法中规定1min内加完试样,而后把活塞留在料筒内,并根据选定的试验条件加负荷。(如果试样的流动速率高,则预热时试样损失大,这种情况预热时可不加砝码或少加砝码,用4min预热后再换成所需砝码)。
  (7)试样经4min预热,达到规定的温度,用手压活塞,使其降至下环形标记距料筒口5~10mm为止,这项操作不能超过1min。待活塞在负荷下降至其下环形标记与料筒口平齐时,切除已流出的样条。接着就按表2规定的切样时间开始正式切取样条,弃去含有气泡或认为有异常的样条,至少保留连续切取的均匀的三个样条。当活塞下降至其上环形标记与料筒口相平齐时,停止取样。此项步骤注意如下问题:
  ①易氧化降解的试样,在装料前,须用氮气吹扫料筒;
  ②熔体流动速率在25g/10min以上者,可采用内径小的标准口模(直径1.180mm);
  ③样条长度要求控制在10~20mm之间,但长度**服从于切样时间。
  (8)样条冷却后,置于天平上,分别称量(**至0.1mg)。若所切样条中的重量*大值和*小值超过其平均值10%,试验必须重做。
  (9)清理。每次试验后,仪器必须进行清理,挤出所有余料,拉出活动底板,用清料杆推出标准口模(由上往下),并趁热用棉纱布擦试活塞料筒,用专用工具清理标准口模,直至清洁光亮。

三、注意事项
  (1)试样形状的选择以均匀的容易滚动的小颗粒状为好,便于从漏斗中迅速加入料筒,不易粘附在漏斗口或料筒上方。
  (2)实验前操作者必须十分熟悉仪器温度的监控和校正原理方法,正式试验前要对仪器的升温和恒温规律进行预测。
  (3)装料时不能贪多,应少量快速进行,边加边压,直到加完为止。加料方式不当,操作不熟练是样条产生气泡的原因之一。
  (4)样条切刀的角度、弹性和与出料口之间的距离要合适,这几个参数是保证顺利切料的关键。
  (5)实验必须按标准条件进行,不同物料选定的温度和负荷不同。
  (6)每次实验结果,要趁热清理活塞杆、料筒和标准口模,不能用硬度高的工具进行刮擦,以免擦伤重要的表面,清理时要戴上手套,以防**。
  (7)实验过程中如有异常情况,报告中应作出说明。


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