PH测试仪测量要点及电极维护

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PH测试仪测量要点及电极维护:
测量要点
在进行操作前,应首先检查电极的完好性。目前酸度计(pH计)上配套使用的电极大多数采用的是复合电极,老一代酸度计尚在使用玻璃电极与甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛,以下主要讨论复合电极。
目前实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸馏水进行冲洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节,如无法调节到,则需更换电极。非封闭型复合电极,里面要加外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液,所以必须检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氯化钾溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并检查溶液中是否有气泡,如有气泡要轻弹电极,把气泡完全赶出。
在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否则在进行分析时,会产生负压,导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换,会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3 mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时,以使电极达到*好的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,*终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。

电极使用

1、玻璃电极插座应保持干燥、清洁,严禁接触酸雾、盐雾等有害气体,严禁沾上水溶液,保证仪器的高输入阻抗。
2、 不进行测量时,应将输入短路,以免损坏仪器。
3、 新电极或久置不用的电极在使用前,必须在蒸馏水中浸泡数小时。使电极不对称电位降低达到稳定,降低电极内阻。
4、 测量时,电极球泡应全部浸入被测溶液中。
5、 使用时,应使内参比电极浸在内参比溶液中,不要让内参比溶液倒向电极帽一端,使内参比悬空。
6、 使用时,应拔去参比电极电解液加液口的橡皮塞,以使参比电解液(盐桥)借重力作用维持一定流速渗透并与被测溶液相通。否则,会造成读数漂移。
7、 氯化钾溶液中应该没有气泡,以免使测量回路断开。
8、 应该经常添加氯化钾盐桥溶液,保持液面高于银/氯化银丝。

校准溶液

pH测量一定要标定校准吗?
pH测量通常有比色法(pH试纸或比色皿)和电极法二种。比色法当然不要标定,而电极法就一定要标定,因为电极法pH测量就是将未知溶液与已知pHs值的标准溶液在测量电池中作用比较测定,这是电极法pH测量的“操作定义”所决定的。
pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。
尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,**种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择**种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。
其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。
校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.
⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.
⑶定位或斜率调节器被误动;
⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;
⑸换过电极后;
⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。
1、 测量时应按说明书规定的时间周期对仪器进行校准。
2、 校准时应注意:
标准缓冲溶液温度尽量与被测溶液温度接近。
定位标准缓冲溶液应尽量接近被测溶液的pH值。或两点标定时,应尽量使被测溶液的pH值在两个标准缓冲溶液的区间内。
校准后,应将浸入标准缓冲溶液的电极用水特别冲洗,因为缓冲溶液的缓冲作用,带入被测溶液后,造成测量误差。
3、 记录被测溶液的pH值时应同时记录被测溶液的温度值,因为离开温度值,pH值几乎毫无意义。尽管大多数pH计都具有温度补偿功能,但仅仅是补偿电极的响应而已,也就是说只是半补偿,而没有同时对被测溶液进行温度补偿,即,全补偿。

避免反应

如何避免被测溶液与盐桥成分反应?
如果被测溶液含有可溶性银盐、一价汞盐或铊盐时,盐桥内不能利用氯化钾溶液,而应该用饱和硝酸钾或***溶液方能获得满意的测量结果。对非水溶液则应用碘化钠的甲醇溶液和硫***的乙醇溶液为中间溶液。
总之,不能使盐桥溶液中的成分与被测溶液发生沉淀、氧化还原反应等现象,不然会干扰电动势测定。
如双液接参比电极在测Cl浓度中的应用。
关于pH计的常见信号显示仪表 ProtEX RT6820......模拟信号输入型/积算型显示仪表输入信号 4~20mA, Loop-Power回路供电电压降幅 2.8V, (带背光时5.8V)支持线性的、平方根的或可编程的数**算Loop-Power回路供电 或 DC供电背光可选 ProtEX RT6830.....脉冲信号输入型/积算型显示仪表电池供电, DC供电, 或输出回路供电电池供电, DC供电, 或输出回路供电 背光可选 ProtEX_Lite PD663 防爆型回路供电过程显示仪表输入信号 4~20mA电压降幅 1.7V, (带背光时4.9V)3-1/2+LCDS数字,0.6”高回路供电背光可选快捷的四键编程问题
pH计的用途
pH计广泛用于净水、自来水、生活用水及各种液体的酸碱度测试。pH值在7.0为中性,7.0以下为酸性,7.0以上为碱性。

6保养维护

保养

1、 pH玻璃电极的贮存
短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;
长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。
2、 pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。
3、 玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期**内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4、 参比电极的贮存
银-氯化银电极*好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
5、 参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
(1) 浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
(2) 氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
(3) 真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
(4) 煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
(5) 当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成**性堵塞。

维护

目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:
⒈复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
1、 pH玻璃电极的贮存
短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;
长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。
2、 pH玻璃电极的清洗