<二>紫外可见光光度计的可靠性

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  分析是获得准确可靠数据的前提。因此, 可靠性是挑选紫外可见分光光度计的*重要、*基本要求。从狭义上讲, 可靠性就是指仪器的故障率。仪器的故障率越高, 仪器的可靠性就越差。过去, 有些学校的教科书中明确提出可靠性设计, 但这种可靠性设计只考虑到元器件的寿命、仪器整机的故障率, 是一种狭义的可靠性。在现代分析仪器中, 如果单从元器件的寿命、仪器整机的故障率来评价仪器的可靠性是很不够的。作者根据自己的长期实践, 提出了广义可靠性的问题。所谓广义可靠性, 应从制造和使用紫外可见分光光度计两个不同角度出发, 来综合考察与评价紫外可见分光光度计仪器的可靠性, 它包括光度准确度、故障率、稳定性及售后服务等内容。

  1 . 光度准确度

  毫无疑问, 光度准确度是紫外可见分光光度计可靠性*重要的内容。要分析测试的数据可靠性好, 就要以紫外可见分光光度计仪器的技术指标来保障,而影响紫外可见分光光度计的分析误差*主要的技术指标是: 杂散光、噪声、基线平直度、光谱带宽等。因此, 评价或挑选紫外可见分光光度计时, 就要认真考虑仪器的这4 个*关键技术指标。如果仪器本身由于技术指标的原因有很大的误差, 水平再高的分析工作者也不可能得到准确可靠的分析测试数据。当然, 也应该看到使用者在配制试样失误, 仪器条件的选择不当以及环境不符合要求等因素都会带来的分析测试误差。但仪器技术指标带来的是使用者无法消除的误差。所以, 在考察紫外可见分光光度计仪器的可靠性时, 对光度准确度应该特别加以重视。

  2. 故障率

  一台紫外可见分光光度计的故障率很高, 它的可靠性肯定不好, 肯定不是好仪器。仪器的故障率越小越好。但不能说一台仪器的故障率为0 , 不可能保证永远不会出故障。因为, 任何现代紫外可见分光光度计都有电子学部分的,任何电子学元器件都有使用失效的浴盆效应。即电子元器件不能无限期的使用而不出故障。一般使用到一定时间后, 它会自然失效, 会出现频繁的故障。

  3. 稳定性

  一台紫外可见分光光度计仪器不稳定, 就不能满足使用要求。目前, 国外有许多紫外可见分光光度计在中国市场卖得很好, 仪器的稳定性等各项技术指标也的确很好。但有些国外紫外可见分光光度计仪器的稳定性并不好。特别是漂移问题, 有的仪器开机0. 5h 以后还不能正常工作, 基线一直在漂移, 很长时间还稳定不下来, 这不是好仪器。总的来讲, 国产**紫外可见分光光度计的稳定性( 如北京普析通用公司的TU-1901、北京**光学仪器厂的UV-2100 等) , 与国外的差距不大。但我国中低档紫外可见分光光度计的稳定性与国外还有明显的差距。因此, 使用者在挑选进口或国产紫外可见分光光度计时, 应慎重。

  影响可靠性的因素

  在日常的分析测试工作中, 不少分析工作者, 往往不会分析判断自己分析测试的数据是否可靠。特别是当有人问及分析测试数据的可靠性时, 不敢直接了当的回答。这样的情况, 如果出现在质检部门, 将会严重影响执法。有时会产生严重后果。即使是在一般的科研工作中, 也是不允许的。因此, 如何判断分析测试数据的可靠性, 是分析工作者要解决的重要问题。当紫外可见分光光度计的分析测试工作者完成自己的分析测试任务后, 如果发现数据有疑问或发现数据不可靠, 与文献值、其他仪器分析测试的结果不一致时, 应该怎么办?

  ① 首先要查看自己对仪器条件( 如光谱带宽、扫描速度、采样间隔、标尺设置等) 的选择是否恰当合理, 是否对仪器进行了调零, 是否作了基线校正、暗电流校正等。

  ② 要严格检查影响仪器光度准确度的主要技术指标。如检查仪器的杂散光是否超标, 尤其当试样较浓的时候, 更要注意对杂散光的检测, 因为杂散光是限制被测试试样浓度上限的技术指标。对旧仪器, 由于长期使用, 会因仪器的光学元件受潮或被污染, 使光学性能变坏, 信噪比降低, 使杂散光变坏, 从而影响测试数据的可靠性。检查仪器的光度噪声是否超标, 在试样浓度较稀时更要注意检查噪声。因为噪声是限制被测试试样浓度下限的技术指标。检查仪器的基线平直度是否超标, 特别是对旧仪器, 由于长期使用, 使光栅传动机构受到磨损, 会产生波长准确度误差, 导致分析测试数据不准。会因仪器的光学元件受潮或污染, 使光学性能变坏, 信噪比降低, 使基线平直度变坏, 从而影响测试数据的可靠性。紫外可见分光光度计的基线平直度要比其整机在500nm 处的噪声还要重要。

  ③ 检查比色皿是否被污染。比色皿如果严重污染, 有可能出怪峰, 将严重影响分析测试结果的可靠性。

  ④ 认真查看仪器周围有无干扰存在, 特别是电、磁场干扰更要重视。震动干扰也应排除, 否则得不到可靠的分析测试结果。

  ⑤ 认真检查试样制备的全过程, 查看是否有称样误差, 检查量具、试剂等是否符合要求。

  ⑥ 检查试样是否过期变质, 试样是否有光解现象等。试样的配制和溶剂的选择对分析测试的结果影响很大, 如果不注意认真处理, 会使测试数据产生误差。

  在日常分析测试工作中, 经常有人提出检测紫外可见分光光度计时, 不知是使用液体标准试样好, 还是使用固体标准片好。实际上, 二者各有优劣。使用固体标准片时, 一是比较方便, 便于携带, 并且保存时间长; 二是可避免配制标准试样时人为的操作误差。但它的价格比较贵。使用液体标准试样时, 配制试样比较麻烦, 不容易长期保存, 而且有可能引入人为的操作误差, 但它的价格较低。所以, 不能简单地讲何者好何者不好。