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洗衣液中磷含量的分析测定-磷钼蓝光度法

　　近年来，洗衣液以其低价高效、使用方便、不伤衣物等特性迅速成为洗衣粉的替代产品,市场销量和使用量不断上升。然而使用含磷的洗涤用品使自然水体含磷超标,水体富营养化并引发赤潮、水华等现象,破坏生态平衡,危及人类生存环境。因此,一些发达国家已禁止生产含磷洗衣粉,我国也提倡无磷洗衣粉的生产,并对洗衣粉中磷含量作严格规定。但在洗衣液生产中尚无相关标准。因此建立相关的标准以及简单、快速、准确的测定洗衣液中磷含量的分析方法具有一定的实际意义。

　　一、实验部分

　　1、试剂与仪器

　　磷标准溶液:磷酸二氢钾110℃烘干2h,冷却。准确称取0.3402g,去离子水溶解,定容至250mL,得到含磷0.01mol/L的标准溶液。使用前按要求梯级稀释成磷标准系列溶液。

　　钼酸铵-硫酸溶液:准确称取钼酸铵2.4319g,去离子水溶解,加入10mol/L浓硫酸15.8mL,定容至50mL,溶液钼酸铵0.01mol/L,硫酸3.16mol/L,pH=0.5。

　　异抗坏血酸溶液:准确称取0.2161g的异抗坏血酸钠,去离子水溶解,定容至100mL,得到0.01mol/L异抗坏血酸钠溶液,密封保存备用,每次配制的溶液在**内使用,隔天重新配制。

　　其它试剂包括各种还原剂、消解剂、干扰离子等均为分析纯试剂。溶液的配制按照标准方法操作。

　　UV-2600A型紫外可见分光光度计

　　2、实验方法

　　试样的消解:准确称取1.500g的市售洗涤剂样品,加入10mL高氯酸消解,再加入10mL过氧化氢加热至蒸干,反复处理直到样品完全呈白色固态,去离子水溶解,定容至250mL。

　　钼磷蓝试液的显色:准确移取一定量标准或待测溶液于25mL比色管中,加入适量钼酸铵-硫酸溶液、适量还原剂,稀释至接近刻度,摇匀,沸水浴加热一定时间后取出冷却,去离子水稀释至刻度。

　　样品的测定:对磷标准溶液及洗衣液试样溶液均在**化的试验条件下进行钼磷蓝显色反应,以钼酸铵-硫酸溶液为空白参比,选用1cm比色皿在*大吸收波长630nm处测定吸光度。

　　二、结果与讨论

　　1、试样消解方法的选择

　　经典的样品消解法中,高温马弗炉灰化法测定结果过低,这是因为在高温条件下磷化合物挥发严重。微波消解法不适合大批量检验。高氯酸-过氧化氢湿式消化法操作简单,回收率也达到实验要求,同时环境影响较小,因此本文采用高氯酸-过氧化氢湿式消化法。

　　2、显色反应条件的优化

　　实验优化了溶液pH、加热时间、钼酸铵用量等显色反应条件。在pH为0~1.5范围内进行酸度影响试验,pH为0.45~0.60范围内显色****。在5~35min内进行显色加热时间实验。结果如图1,加热时间25min时吸光度基本恒定。改变钥酸铵用量进行实验,结果如图2,加入钼酸铵-硫酸溶液5.0mL,即磷酸根和七钼酸铵的摩尔比1:2.5时,吸光度达到稳定。因此本实验选择溶液pH为0.50,显色加热时间为25min,钼酸钠溶液的用量为5mL。

　　在实验条件下,分别以氯化亚锡、硫酸肼、异抗坏血酸、硼氢化钠作为显色反应还原剂。结果表明,硼氢化钠还原效果*差,可能是硼氢化钠属于选择性还原剂。硫酸肼的效果也较差,氯化亚锡和异抗坏血酸****。但氯化亚锡属有毒物质,且污染环境,因此本实验选择异抗坏血酸为还原剂。