质谱联用仪基本工作原理

　　为了质谱仪器的正常工作，必须要组成高真空系统的真空室。仪器使用了高性能的涡轮分子泵与前级真空泵构成两级真空机组以确保所需的真空。被分析样品经毛细管柱分离，进入离子源。采用电子电力标准配置(EI)，产生正离子，在推斥、聚焦、引出电极的作用下将正离子送入四极杆系统。四极杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场，在扫描电压作用下，只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆对称中心到达离子检测器，再经离子流放大器放大，产生质谱信号。得到了质谱图，通过解释谱图或进行谱库检索以识别未知样品的组成。

质谱联用仪使用及注意事项

　　一、操作之前：

　　(1)查看仪器房间温度(20-30度)和湿度(40%左右)是否在适宜的范围，这个一般都是固定了的，不需要管太多，如果遇到几台仪器同一房间对温度要求都很严格时就需要协调，见图1、图2，改善湿度和减少灰尘的方法可以使用吸湿器和除尘器，见图3和图4，如果湿度过高和灰尘均会对仪器内部造成损伤;

　　(2)要查看气体的压力是否在适当的范围包括液氮(要求在0.7MPa左右*好)和氩气(在0.2MPa左右)。

　　(3)查看真空度Ion Gauge Pressure(Torr)的情况，要求在e-6水平。查看泵油线的水平，要求在*不超过*高线(因为会溢出)和*低线(泵油如果不够真空度会达不到那么高)之间。

　　(4)查看表示离子传输管是否堵塞的压力值Fore pump pressure(Torr)，一般是在1.5以下，如果低于1.0说明离子传输管已经堵塞必须清洗。调谐时：保证气体压力是满足要求的，压力不够会导致所优化参数虚高而不可靠。所进标样达到的强度正离子必须在e7水平，负离子必须在e6水平才能往下继续优化，否则离子强度不稳会导致优化参数不可靠。一般选择离子传输管温度为350度，调谐时注意查看所显示的优化提高的情况，注意会可能会发生的出错的情况就要重新优化。调谐完后使用高流速甲醇冲洗管路，因为很容易造成污染。

　　二、进样时：一般流动相超声时间要充分，在15分钟左右，天气变冷应适当延长时间。必须提前平衡色谱柱，*好设定色谱柱温度在30-40度以保证色谱柱的稳定，可以通过高流速缩短平衡的时间。

　　三、进样后：一定要记得冲洗管路，特别是流动相中使用了缓冲盐的情况，因为长时间不洗，会造成堵塞严重的情况，系统压力明显增加，常常不得不对毛细管进行切割。 0.2mL/min压力会达到1800psi左右，正常压力整个流路也就在1000psi左右，当然与流动相的比例也是关系很大的。首先使用50%甲醇水或乙腈水高流速冲洗，该情况不进质谱，冲洗时间充分后切入质谱对毛细管部分进行冲洗。然后又切至废液使用纯甲醇和乙腈高流速进行冲洗，然后切入质谱对于毛细管部分进行冲洗。这样做之后发生堵塞的情况几乎没有发生。离子传输管的温度要降至200度以延长使用寿命，使用堵头堵住离子传输管口。为了保护机械泵，每个星期振一下半个小时的气还是很有必要的。

气相色谱质谱联用仪操作规程

　　一.准备与开机

　　1. 依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。

　　2. 双击 计算机桌面的“Polaris Q Tune”图标，待“status” ready 后，开始抽真空。

　　3. 待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。

　　4.双击“Xcalibur” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等;质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。

　　二. 运行样品

　　1. 进样方式选择：自动进样或手动进样

　　2. 用样品洗注射器5 ～ 10次，每次2 ～ 3 l。

　　3.　在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为“Ready to download”时，(若选择自动进样，则自动进样器也需为“Ready to download”)，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。

　　三.　数据处理

　　所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量;质谱图用质谱数据库检索。

　　四.　关机

　　1.下班前，设System Off，关计算机显示器电源;无特殊情况或长假，该仪器不关机。

　　2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低(100℃)，在Instrument下点击Shutdown，倒记时10分钟后，OK ，关窗口，关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。

　　3.在记录本上记录使用情况。

　　五.维护

　　1.每周清洗一次质谱风扇的过滤网。

　　2.每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油

质谱联用仪应用范围

　　1、凡是需要气相色谱仪进行检测的场合，特别是对未知样品进行定性分析的地方

　　2、应对各种突发事件，如有害物质泄漏、重大环境灾害等

　　3、**斗争、禁毒缉毒、****分析等