离子色谱仪知识大全

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离子色谱仪操作规程

  1. 开机

  1.1 打开N2钢瓶的减压阀,将分压表调节至0.2MPa。

  1.2 接通电源。打开计算机电原。

  1.3 依次点击:开始 > 程序 > Peak Net IA > Server Monitor;

  1.4 选择“Stop”,等待变色龙变为绿色并出现红色“×”,点击“Quit Monitor”;

  1.5 依次点击:开始 > 程序 > Chrome leon > Server Monitor;

  1.6 选择“Start”,等待变色龙的图标变为黄褐色后点击“Close”;

  1.7 依次点击:开始 > 程序 > Chrome leon > Chrome leon;并最小化;

  1.8 双击屏幕右下角的变色龙的图标,选择“Stop”,等待变色龙的图标变为绿色并出现红色“×”,点击“Quit Monitor”;

  1.9 依次点击:开始 > 程序 > PeakNet IA > Server Monitor;

  1.10 选择“Start”,等待变色龙的图标变为黄褐色,点击“Close”;

  1.11 将Chrome leon最大化依次点击File和Browser,双击“DX-80 Panle”。开泵。

  2. 建立方法文件

  2.1 依次点击File和New,选择Method File;

  2.2 依次点击File和Save as,存盘退出(推荐存入独立的“me thod子目录中”)

  3 建立样品表

  3.1 依次点击File和New,选择Sequence(using Wizard);点击“下三步”(三次)。

  3.2 选择正确的程序、方法和报告文件。存盘退出。根据实际情况修改标准点的名称和数量。

  4 运行标准样品

  4.1 点击“Show Plot”;再依次点击Batch和Start。

  4.2 点击“Add”,选择需要运行的样品表;点击“Start”。注入标准样品,点击“确定”。

  5.3 依次点击View和QNT-Editer;

  5.4 点击屏幕左下角“General”,在“Dimension of”输入浓度单位“mg/L”;

  5.5 点击相邻的“Detection”,设定最小峰面积(推荐值:0.005~0.01),点击键盘的“↓”并选择“是(Y)”,将新生成的“Minimum Area”选为“Inhibit Integration”,按“Enter”键;

  5.6 点击键盘的“↓”并选择“是(Y)”;

  5.7 将鼠标放在水负峰和F之间的水平基线处,将屏幕左下角显示的时间输入第三行的“0.00”;

  5.8 点击相邻的“Peak Table”,依次点击Edit、Autogenerate Peaktable、OK和确定;

  5.9 在“Peak Name”下顺序输入离子名称; 5.10 在“Cal.Type”下“Lin”处双击左键,选择“Linear with Offset”,点击“OK”;

  5.11 点击相邻的“Amount Table”,在“Amount mg/L”处点击右键,依次选择Columns和New Amount Columns,点击“Add Standards”,选中第一个标准点,按“Enter”键两次;

  5.12 重复以上操作至全部标准点选择完毕;按“OK”键退出。

  5.13 在“Amount mg/L”处点击右键,依镒选择Columns和Remove Amount Column,点击“Default”,按“OK”键退出;

  5.14 在“Amount”下输入各标准点的浓度,屏幕右上方立即出现某一离子的标准曲线;

  5.15 依次点击View和Printer Layout,屏幕下方选择“Calibration(Batch)”,检查标准曲线合格后,返回QNT-Editer,存盘退出;

  6. 样品分析

  6.1 选中样品表的最后一行,点击键盘的“↓”并选择“是(Y)”;

  6.2 输入样品名称并在“Type”处将“Standard”改为“Unknown”;

  6.3 存盘退出,开始样品分析。填写或打印出分析原始记录。

  7. 关机

  样品分析结束后关闭离子色谱仪电源,关闭气源,关闭电脑。

  8.填写离子色谱仪使用记录,清理检测完毕的样品和周围环境。

  

离子色谱仪使用及维护

  1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。

  2、启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。

  排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)

  3、用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为2.0ml/min,但不能再太大)以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。

  操作如下:先将泵停止,再按动正号或负号,将光标调整至流量位置,按下确认键,再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后,再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s,将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后,在将色谱柱下端接头拧上。(注意:接头不能拧的太紧,防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大,拧的程度以不漏液为宜)

  4、使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至90-100mA,使用完毕后要将电流旋钮关闭。

  5、进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体;也不能太慢,以免造成样品流失。在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。

  6、对仪器的维护:

  a、对泵的维护:

  ⅰ、每次仪器使用前,通水10-15min,用于清洗泵和整个流路。

  ⅱ、每次实验完毕,通水15-30min,将泵中残留的流动相清洗干净。(注意:此步非常重要,直接关系到泵的正常使用)

  ⅲ、仪器长时间不用,一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置,会促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵内的单向阀上。

  b、对色谱柱的维护:

  ⅰ、进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。

  固体悬浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。

  有机物:固态样品,其各检测组份对高温仍比较稳定的,可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机,直接IC检测。

  液态样品,可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性,直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)

  重金属:可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。

  ⅱ、组份高含量样品影响色谱柱柱效。

  高Cl¯样品的处理:将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。

  高SO42¯样品的处理:将样品通过Bs处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。

  ⅲ、实验操作完毕,色谱柱用淋洗液密封保存。

  c、对抑制器的维护:

  通阴离子淋洗液时将电流旋钮打开,通阳离子淋洗液或通去离子水时不需要开电流旋钮。

  

离子色谱仪常见故障的排除

  离子色谱仪为一种常规分析的仪器,离子色谱仪已在许多部门使用。根据测定对象的不同,仪器可以有多种配置。现代分析仪器的制造愈来愈精密,要延长仪器的使用寿命,平时对仪器的精心维护是必不可少的。以下将介绍一些实验工作中容易出现的问题和解决问题的办法。

  一、抑制器使用中的常见故障与排除

  抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。

  1、峰面积减小

  造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸;阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。

  2、背景电导高

  在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明抑制器部分存在一定问题。大多数是操作不当引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。

  3、漏液

  抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。

  离子色谱是高效液相色谱的一种模式,主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,特别是难以用其他仪器和方法分析的组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。

  二、检测器常见故障与排除

  检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。另外在使用抑制器时,正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低,最后达到平衡。如果背景电导值持续增加,说明抑制器部分有问题,检查抑制器是否失效。

  三、分析泵常见故障与排除:

  高压分析泵是离子色谱仪最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。分析泵应输出压力高,不低于35MPa;耐腐蚀,能够承受PH=1~14的溶剂;流量要稳定,流量精度和重复性为±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。与之相反,在高压泵工作不正常的情况时,系统压力波动较大,产生噪音,基线的噪音加大,流量不稳并导致色谱峰形变差(出现乱峰)。产生以上情况原因有以下几种:

  1、淋洗液的脱气与泵内气泡的排除

  仪器初次使用或更换淋洗液时,管路中的气泡容易进入泵内,造成系统压力和流量的不稳定,对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体,再于系统中用惰性气体(氦气或高纯氮气)在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是:先停泵,用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液,可反复几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。

  2、系统压力波动大,流量不稳定

  系统中进入了空气,或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物,使得两者不能闭合密封,需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动,应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。

  3、漏液

  泵密封圈变形后,在高压下会产生泄漏。泵漏液时,系统压力不稳定,仪器无法工作,为延长密封圈的使用寿命,在使用了浓度较高的碱以后,要用去离子水清洗泵头部分,以防产生沉淀物。

  4、系统压力升高

  在系统的压力超过正常压力的30%以上时,可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关:

  (1)保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。

  (2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。

  (3)室温较低时如低于10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。

  (4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的粘度,密度变化压力亦会升高。

  (5)流速设定过高使压力升高,应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。

  5、系统压力降低或无压力

  系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统无压力显示,亦无溶液流出,为避免上述问题,流动相的容器要加压(≤0.03MPa);在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。

  四、色谱柱常见故障与排除

  1、柱压升高可能的原因有:

  (1)色谱柱过滤网板被玷污,需要更换。

  (2)柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。

  (3)PEEK材料的管子切口不齐。

  2、分离度降低可能的原因有:

  系统有泄漏时分离度会降低;分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小;淋洗液类型和浓度不合适等。

  3、死体积增大

  分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。

  4、保留时间缩短或延长

  色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因:

  (1)仪器的某部分可能有漏液。(如:接头处没拧紧等)

  (2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。

  (3)分离柱交换容量下降,使保留时间缩短。

  (4)由于抑制器的问题引起保留时间的变化。

  (5)使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间的影响。

  

如何选择离子色谱仪?

  选择离子色谱仪的四项基本原则是:

  1、性能价格比

  2、生产厂家的背景和历史

  3、10年甚至更长时间里仪器的运转成本和零件保证等。

  4、厂家提供的售后服务