自动旋光仪简介

　　自动旋光仪的定义

　　自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器， 通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置，具有体积小、 灵敏度高，读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。
 

　　自动旋光仪构造部件

　　1.光源 ;2.毛玻璃 ;3.聚光镜; 4.滤色镜; 5.起偏镜 ;6.半波片;7.试管; 8.检偏镜;9.物、目镜组; 10.调焦手轮; 11.读数放大镜; 12.度盘及游标; 13.度盘转动手轮。
 

　　自动旋光仪的工作原理

　　当检测池中放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度，测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了。
 

　　基本概念

　　旋光度(specific rotation)又称旋光率，比旋光度(物质旋光度是一常数，通常用旋光度同特定化合物的比值，即比旋光度a表示，故旋光度又称"比旋光度"这句话不准确)，当平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转(按顺时针方向转动称为右旋，用“+”表示;按逆时针方向转动称为**，用“-”表示)。
 

　　物体具备旋光性的条件

　　物体具有旋光性，其结构不能具有空间反演不变的性质。对于分子可以随机朝向的多晶或者溶液，分子必须具有手征性。由于有机分子本身的手征性导致的旋光性称为内旋光，内旋光分为**光和右旋光性，但如果一种物体内部同时具有左右旋光或物体分子本身结构具有相反的手性，则物体不表现旋光性。由于物体内部同时具有左右旋光的分子而不表现旋光性称为外消旋性，而分子本身结构具有相反的手性而不表现旋光性称为内消旋性。
 

　　旋光度的测定

　　旋光仪是用来测定光学活性物质旋光能力大小和方向的仪器。光学活性物质可以旋转偏振光平面，其大小和方向除了与该物质结构有关外，还与测定时的温度、所用光的波长、溶液的浓度和溶剂、旋光管的长度等有关。一般单色光源用钠光灯，波长为589nm，以D表示。规定以每毫升溶液所含溶质的克数作为质量浓度的单位。由旋光仪测得旋光角度后，可以下式计算旋光度：α为用旋光仪测得的旋光度;c为溶液的质量浓度(g/ml);l为旋光管的长度/dm;t为测定时温度(℃)，λ为测定所用光波波长(钠光以D表示)。光活性物质为液体时，则以密度ρ(g/ml)代替c，即若以100ml溶液含溶质的克数，则，如果糖的水溶液，溶液浓度为5g/100ml，在1dm旋光管中测得旋光角度为-4.64°，则：书写旋光度时，除注明温度，光波波长外，在数据后的括号内，注明其质量百分浓度和配制溶液用的溶剂。
 

　　旋光性的维相描述

　　旋光性，可以用**光和右旋光具有不同传播速度维相地进行描述.任何偏正光都可以看成**光和右旋光的叠加.把左右旋的光叠加成偏正光时，偏正方向跟两种光的位相差有关系.如果两种光传播速度不同，就会产生附加的维相差，导致偏正光旋转。
 

　　旋光性和晶体双折射的类比

　　双折射晶体可以将偏振光变为椭圆偏正光，或者其他方向的偏振光,将两块很薄的双折射晶体以比较随意的方向叠加(夹角为ψ)，则叠加结果破坏空间反演不变性，对偏正光的效果见公式：由于双折射效应旋转90度等价于θ取负号，因此在平均的意义下，公式中θ的几函数为零，只剩下实数部分，是一个转动矩阵，正好和旋光性类似
 

　　自动旋光仪的特点

　　用白炽灯加滤光片代替钠光灯，光源的平均使用寿命超过2000小时;仪器开机不需要预热即可使用。可测试样品的旋光度、比旋度、糖度，可自动重复测6次，并计算

　　平均值和均方根。试样槽采用隔热设计，减少了仪器温升对样品测试的影响，有温度显示功能，方便用户。可测深色样品。
 

　　自动旋光仪技术参数

　　测量范围：-45℃~+45℃，-120?Z~+120?Z(糖度)

　　*小读数值：0.001?

　　准确度：±(0.005?+测量值×0.03[%]);±(0.015?Z+测量值×0.03[%])

　　重复性(标准偏差σ)：≤0.002?;≤0.006?

　　可测样品*低透过率：1[%]

　　带USB接口。

自动旋光仪中影响旋光度的因素

　　(1)溶剂的影响

　　旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。

　　(2)温度的影响

　　温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同，一般在-(0.01～0.04)℃之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与恒温槽" target="_blank" href="http://www.18show.cn/product/detail/12653260.html">超级恒温槽连接。

　　(3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响

　　在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。

自动旋光仪的应用

　　广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域，具体如下：

　　医药：**素、维生素、葡萄糖等**分析，****理研究。

　　农业：农用**素、农用**、微生物农药及农产品成份分析。

　　食品：味精、酱油、食糖、等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。

　　香料：香精油之分析。

　　卫生事业：医院临床糖尿病分析。

　　石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。

自动旋光仪的使用和维护

　　自动旋光仪的操作方法

　　(1)将仪器电源插头插入220V 交流电源， 〔要求使用交流电子稳压器(1KVA)〕并将接地脚可靠接地。

　　(2)打开电源开关，需经5min 钠光灯预热，使之发光稳定。

　　打开直流开关，(若直流开关扳上后，钠光灯熄灭，则再将直流开关上下重复扳动1到2次， 使钠光灯在直流下点亮，为正常。)

　　(3) 打开示数开关，调节零位手轮，使旋光示值为零。

　　(4) 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖。试管中若有气泡，应先让 气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴。应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产 生应力，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。

　　(5) 取出试管。将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。示数 盘将转出该样品的旋光度。示数盘上红色示值为**(-)黑色示值为右旋(+)。

　　(6) 逐次揿下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。

　　(7)如样品超过测量范围，仪器在±45处自动停止。此时，取出试管，揿一下复位按钮开关，仪器即自动转回零位。

　　(8)自动旋光仪使用完毕后，应依次关闭示数、直流、电源开关。

　　(9)钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。
 

　　自动旋光仪测定国际糖分度

　　根据国际糖度标准， 规定用26g 纯度糖制成100ml 溶液， 用200㎜试管，在20°C 用钠光测定， 其旋光度为+34.626，其糖分度。
 

　　自动旋光仪测定比旋度纯度

　　先按药典规定的浓度配制好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公式计算出比旋度(α)：

　　式中：α- 测得的旋光度(°)

　　C- 溶液的浓度(g/ml)

　　L- 溶液的长度(dm)

　　由测得的比旋度，可求得样品的纯度。
 

　　自动旋光仪维护保养项目

　　1.仪器是否放在干燥通风处，防止潮气侵蚀的环境。尽可能在20℃的工作环境中使用仪器。

　　2.使用前光源(钠光灯)是否积灰或损坏，灯的工作是否异常。

　　3.若钠光灯不亮或出现其它异常是否打开机壳进行擦净或更换，检查保险丝。

　　4.是否在设备运行过程中检查机械部门摩擦阻力增大而出现异常。可打开后板，在伞形齿轮蜗轮蜗杆处加少许钟油。

　　5.仪器使用完毕后样品室应放置干燥剂，干燥剂(变色硅胶)应保持干燥。

　　6.旋光管应每次使用完毕后必须保持清洁。

　　7.设备若长时间不运行，应对设备进行预热工作，检查设备各个部件工作是否正常，如果仪器发现停转或其它元件损坏的故障，应按电原理图详细检查或函告厂家，由厂方维修人员进行检修。

　　8.每次试验完毕后，操作人员是否做好清洁设备卫生及使用记录登记。
 

　　自动旋光仪的维护

　　(1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。

　　(2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10～15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。

　　(3)试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。

　　(4)旋光仪停用时，应将塑料套套上。装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧之。