1、方法提要

试样用乙酸乙酯溶解，以癸二酸二正丁酯为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%OV-3填充柱上进**相色谱测定。

2、试剂和溶液

⑴乙酸乙酯(HG 3—1226);

⑵水胺硫磷标样：已知含量;

⑶癸二酸二正丁酯：不得含有干扰该色谱分析的杂质;

⑷固定液：OV-3;

⑸载体：101硅烷化白色担体(180-250μm);

⑹二甲基二氯硅烷：色谱用;

⑺内标溶液：称取5克(**至0.0001克)癸二酸二正丁酯于250毫升容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，混匀;

⑻标样溶液：称取水胺硫磷标样约含0.2克(**至0.0001克)于10毫升容量瓶中、用移液管准确加入5毫升内标溶液，以乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，混匀。

3、仪器

⑴气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器;

⑵色谱柱：1米×3毫米玻璃柱(或不锈钢柱)，内装5%OV-3/101硅烷化白色担体(180-250μm)填充物;

⑶记录器：5mV(或用数据处理机);

⑷微量进样器：5μL。

4、操作步骤

⑴色谱柱的制备

①固定液的涂渍：称取0.5克OV-3固定液，于200毫升烧杯中，加入约30毫升三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使OV-3完全溶解。再加入10.0克101硅烷化白色担体，用手轻轻振荡烧杯，使担体完全浸入溶液中，将烧杯置于红外灯下加热、边加热边振荡烧杯，至溶剂挥发近干、再置于120℃烘箱中干燥2小时，取出放入干燥器中备用。

②玻璃柱(或不锈钢柱)及汽化室玻璃衬件硅烷化处理：用5%硅烷化试剂(DMCS)的甲苯溶液，注入空的、洁净、干燥的玻璃柱及衬件中，浸泡15分钟，放出硅烷化试剂甲苯溶液，该柱及衬件依次用甲苯、甲醇及蒸馏水清洗，*后再用丙酮清洗，在110℃烘箱中，干燥2小时。

③色谱柱的填充：将硅烷化处理并烘干的玻璃柱(或不锈钢柱)的入口端接一小漏斗，出口端裹以纱布，用胶皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时不断轻敲色谱柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取下该柱，在柱两端用适量的经硅烷化处理的玻璃棉塞紧。

④色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约15毫升/分钟的载气流速，分阶段升温至260℃，并在此温度下至少老化24小时，降温后，将柱出口端与检测器相连。

⑵色谱操作条件

①温度：柱室：210℃;汽化：270℃;

②气体流速：氮气(N2)：60毫升/分钟;氢气(H2)：45毫升/分钟;空气：450毫升/分钟;

③衰减：16×10^2(数据处理机4×10^2);

④纸速：2.5毫米/分钟(数据处理机2毫米/分钟);

⑤进样量：0.6μL;

⑥保留时间：水胺硫磷约6.1分钟，内标物约9.5分钟。[1]