3. 塑化剂检测解析
3.1 高效液相色谱分析
3.1.1 色谱条件:
仪器:Agilent 1200
色谱柱:Ultimate AQ-C18,4.6m*250mm,5um (上海月旭提供)
波长:230nm
柱温:30℃
流速:1.0ml/min
流动相:水和乙腈,梯度洗脱3.1.2 图谱如下:


色谱峰按出峰时间依次为:
1、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)
2、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)
3、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)
4、邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)
5、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)或邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)
6、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)
7、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)
8、邻苯二甲酸二己酯(DNP)
9、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)
10、己二酸二辛酯(DEHA)
11、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)
12、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)
13、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)
14、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)或邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
15、邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)
备注:
图中第5和14为混合峰,因其为同分异构体,且单标响应值相当,在管控标准中是管控其总量,因为两对峰未分开,并不影响含量的计算和限量标准。
DIBP和DBP在分子结构上面是同分异构体,具有相同的极性,在这里柱子分不开的,而且我们在对两种单标做了测试,浓度相同的情况下,两种物质的响应值相当,因此不分开两种物质,对结果不产生影响!因为最后是按17种物质的总量来限制产品是否合格的!3.2 气相色谱分析

3.2.1 塑化剂色谱峰:
1.邻苯二甲酸二乙酯;2. 邻苯二甲酸二丙酯;3. 邻苯二甲酸二丁酯;4. 邻苯二甲酸丁酯苯甲酯;5. 二乙基羟胺;6. 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
3.2.2 方法引用标准及适用范围
本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T 21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂、化妆品、儿童玩具、食品包装材料等,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。
3.3.3 仪器配置
色谱仪器及型号: GC5890型色谱仪、配有FID检测器
毛细管色谱柱: 30*0.32*0.25专用毛细管柱
色谱工作站: N2000 (电脑1台自备)
气体装置: 氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶
(gzkjfx提供)